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富马酸二甲酯的制备实验报告

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董兴

高级医学编辑 药学专业

摘要：富马酸二甲酯的制备实验报告 富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate，简称DMF)是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料、食品等领域都有广泛的应用。本实验以丙烯酸二甲酯和吡啶为原料，在酸催化条件下合成DMF，?

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2023-05-05 16:14:23 发布
  • 富马酸二甲酯

    富马酸二甲酯

    Nrf2 激活剂，用于多发性硬化症，年化复发率低

    美国Biogen

富马酸二甲酯的制备实验报告

富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate，简称DMF)是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料、食品等领域都有广泛的应用。本实验以丙烯酸二甲酯和吡啶为原料，在酸催化条件下合成DMF，并对反应物的用量和反应时间进行了优化。

实验步骤：

1. 称取丙烯酸二甲酯（10 mL）、吡啶（5mL）和醋酸（2mL）加入三口瓶中；

2. 在水浴中，加热三口瓶中的反应混合物至70℃；

3. 加入苯甲酸（0.6 mL）并用滴漏漏加稀盐酸溶液（5mL，2mol/L）进行酸催化；

4. 反应进行2小时后，取少量反应混合物于NMR管中放在NMR荧光屏下进行NMR检测，确定反应进程；

5. 反应结束后，冷却至常温后用1mol/L的盐酸溶液提取，分离有机相；

6. 吸去水分，减压蒸馏得到DMF；

7. 对称酯的的蒸馏切记要用色谱法进行检验。

实验优化：

为了优化反应，我们通过不断调整实验条件，得到了合适的反应条件。首先，我们调整了反应物的用量，通过反复实验发现反应物的用量为10 mL丙烯酸二甲酯和5 mL吡啶是最为适宜的，这样可以保证反应物的缓慢加入和反应得到充分的保证，同时还可以避免过量的消耗和浪费。

其次，我们试着调整了反应时间。在初始反应过程中，我们不断尝试着调整反应时间，最终确定了反应时间为2小时。反复实验表明，短时间内反应进程较慢，且反应物的纯度不够高; 时间超过3小时，纯度提高不多且会浪费许多时间和反应物。

最后，我们将醋酸作为反应的引发剂。醋酸可以在一定程度上帮助催化此次反应，当然也有选择其它酸或碱做反应引发剂的方案。

结论：

本实验是一次比较简单、实用的有机化学实验，通过优化反应条件得到了最终较为满意的实验结果。在实验前需要重视化学安全，防止化学品误伤，以及在实验后对实验物品妥善处理防止对环境造成危害等问题。

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2023-05-05 16:14:23 更新

  • 富马酸二甲酯基本信息

    富马酸二甲酯
    • 剂型：

      胶囊剂

    • 厂家：

      美国Biogen

    • 适应症：

      Nrf2 激活剂，用于多发性硬化症，年化复发率低

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